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實驗操作步驟在最下面!!!
化工學院證件照
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重結晶及熱過濾
一、實驗目的
1、學習和掌握重結晶法純化固體有機物的基本原理
2、熟悉熱過濾的基本操作
二、實驗原理
??? 利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度的不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使他們相互分離。固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之則溶解度降低,溶解度下降,溶液變成過飽和易析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質的溶解度的不用,以達到分離純化的目的。
三、實驗儀器
四、實驗試劑
乙酰苯胺粗品 活性炭
五、實驗步驟
將磁子放入燒瓶,加入乙酰苯胺粗品1g固定在鐵架臺上,加水約20ml,上接冷凝管并接入冷凝水開攪拌,在120℃下加熱至固體溶解,稍冷卻后加入兩藥匙活性炭繼續加熱回流5min,脫色后將溶液趁熱倒入漏斗吸濾,將濾液倒入燒杯中靜置冷卻到室溫再用冰水冷卻,再抽濾,將燒杯中殘余固體用濾液洗出抽濾,將濾餅盡量壓干后回收濾餅稱重。
六、實驗結果
??????? 產物為白色晶體
七、實驗討論
1、溶解過程中遇到固體不全溶時,補加水量要盡量少,每次3-5ml。
2、如產物過少,有可能是抽濾時濾紙大小不對,或未放好,在抽濾過程中順著濾液抽走。
3、濾液未自然冷卻或在冷卻過程中被搖動攪拌,會導致晶體中包裹雜質,且晶形不好。